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使用總氮試劑檢測時需要注意哪些問題?

發布時間:2023-06-19 20:01:02   訪客:746

1、準備總氮試劑

堿性過硫酸鉀的制備過程非常重要。如果掌握不好,會影響消化效果和測定結果。關于堿性過硫酸鉀的制備,簡單來說就是將過硫酸鉀和氫氧化鈉溶于水,不做其他要求。其實過硫酸鉀的溶解速度很慢。要想加快溶解速度,絕對不能盲目加熱。即使加熱,最好使用水浴加熱法,水浴溫度必須低于60℃,否則過硫酸鉀會分解失效。配制此溶液時,可分別稱取過硫酸鉀和氫氧化鈉,分別配制,然后混合定容,或先配制氫氧化鈉溶液,待其溫度降至室溫后,再加入過硫酸鉀溶解。如果兩者都溶于燒杯中的水中,應緩慢加水,同時攪拌,以防止氫氧化鈉放熱引起的溶液溫度過高而造成局部過硫酸鉀失效。

2、玻璃器皿的清洗

所用的玻璃器皿在使用前要用(1+9)鹽酸浸泡,然后用氨水洗幾次。否則,空白值會很高或平行度會很差。

3、消化溫度和壓力的控制

在使用醫用手持蒸汽滅菌器的實驗室,測得的壓力為1.1~1.4kg/cm2,溫度為120℃~124℃。在消化過程中,當達到規定的溫度和壓力時,需要開始計時。我一般的經驗是直接打開氣閥,加熱一段時間。待蒸汽滅菌器內的冷空氣排盡,熱蒸汽放出后,關閉消解用放氣閥,控制消解溫度在123℃。

4、比色注意事項

本項目的測量涉及兩個波長(220nm和275nm)。建議測量一組樣品的同一波長后,調整到另一個波長,進行統一測量。沒有必要在更換另一個樣品之前測量一個樣品的兩個吸光度,這樣反復的波長調整會造成一定的測量誤差。

5、選擇總氮試劑

過硫酸鉀是堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法測定總氮的重要試劑。

首先,試劑的純度關系到空白值和測定結果的準確性。

一般普通分析純過硫酸鉀的總氮含量不超過0.005%。但由于試劑質量的差異,一些廠家和批次的試劑氮含量往往達不到這一要求,導致空白值偏高。

因此,如果條件允許,建議使用優級純試劑,并盡量降低試劑中的氮含量,從而降低實驗的空白值。


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